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使用臺式LIBS分析儀在對石膏成分進行分析

使用臺式LIBS分析儀在對石膏成分進行分析

材料

    石膏是一種自然形成狀態的硫酸鈣,作為建筑材料的原料被廣泛使用.它包括許多在自然形成材料中的常見的雜質,包括鈉(Na)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、二氧化硅(SiO2)、鋁(Al)、鈦(Ti)以及鉀(K)。


測試方法

    五個由多種元素組成的石膏認證樣品被作為實驗樣品。這些樣品中,其中四種樣品是用來為臺式LIBS分析儀建立定標曲線,而第五種樣品將作為待測樣品。分析前,對樣品進行簡單制備:將約4g左右的石膏樣品放置于樣品容器中,然后用液壓機以4噸壓力壓制成小片。每個樣品的分析時間大約是20s(所有元素同時檢測)。


可檢測的元素

    可檢測的元素包括石膏中的主要成分:Al、Ca、Fe、H、K、Na、0、Mg、Si以及Ti。


檢出限

    檢出限是由對低含量樣品進行多次分析所得到的標準偏差的三倍計算得到的。石膏中主要雜質估計的檢測如下:

元素

估計的檢出限*

Na

 0.001%

Ca

 0.001%

Mg

 0.001%

Fe

 0.003%

Al

 0.003%

K

 0.002%

Ti

 0.002%

Si

 0.004%

*%,以收到的樣品檢測得出(AR)
    正如其他的分析手段一樣,通過額外的樣品制備(更細的研磨及更均勻的混合)或者更精細的分析方法能夠進一步提高 LIBS 的分析質量。


多次分析測試數據
    以下結果以%D.B.(干基)計量

Analysis

Al

394.4

Ca 423nm

Fe

293nm

K

769nm

Mg

293.6nm

Si 288nm

Na 589nm

Ti

335nm

1

0.61

19.8

0.28

0.2

2.0

1.7

0.009

0.034

2

0.65

21.1

0.29

0.21

2.0

2.0

0.010

0.037

3

0.65

21.0

0.30

0.20

1.9

2.0

0.010

0.040

4

0.66

20.0

0.28

0.19

2.0

1.9

0.009

0.030

5

0.66

20.3

0.30

0.21

2.0

2.0

0.010

0.035

平均值

標準偏差(SD)

0.64 (0.02)

20.4

(0.5)

0.9 

(0.01)

0.20 (0.01

1.98 0.04

1.92 0.1

0.0096  (0.005)

0.035 (0.005)

實際值

0.6

21.6

0.27

0.19

1.92

1.94

0.01

0.035

    正如其他的分析手段一樣,通過額外的樣品制備(更細的研磨及更均勻的混合)或者更精細的分析方法能夠進一步提高 LIBS 的分析質量。


定標曲線舉例






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