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使用臺式LIBS分析儀對玻璃、硼鈉鈣石、硬硼鈣石中的硼元素進行分析

材料

很多輕元素（原子序數較低的元素）可以很容易通過激光誘導擊穿光譜（LIBS）技術進行測量，但是卻很難通過其它的技術進行測量，硼（B）元素就是其中之一。

硬硼鈣石（Colemanite）和硼鈉鈣石（Ulexite）就是兩種一般作為玻璃工業原料的含硼礦物。在以下測試中，使用了美國萊森光學臺式LIBS分析儀對樣品進行分析，這些被用于分析的樣品中，硬硼鈣石樣品來自于一家跨國的玻璃公司，而硼鈉鈣石樣品是直接取樣于一個美國的礦業公司。為了做對照，實驗還進行了硼硅酸鹽玻璃（Borosilicate glasses）的重復分析。

分析手段

在分析前，用一個環輪研磨機將幾種樣品碾磨成直徑小于60微米的粉末，再使用LAT40T液壓機將玻璃、硬硼鈣石以及硼鈉鈣石粉末壓成片狀，然后使用萊森光學臺式LIBS分析儀，用50個脈沖激光束進行分析。每次測試的時間大約20秒。

可檢測的元素

光譜能夠顯示出很強的硼（B）元素的發射譜線，同時還可以觀察到l族和lⅡ族元素發射的光譜，主要為Li、Na、K、Ca和Mg這幾種元素。

檢測到的主要成分包括：

Al、B、Ba、Ca、Fe、K、Li、Mg、N、Na、0、Si、Sr 以及Ti。

根據觀察到的信噪比，在這些材料中硼元素的檢出限估計在0.001%（10ppm）。

定標曲線

萊森光學臺式LIBS分析儀利用激光誘導擊穿光譜技術（LIBS）對材料中的元素進行分析。在做定量分析時，需要先繪制定標曲線。定標的工作會涉及到認證的標準物質（商業標樣）、選擇合適的元素光學發射譜線，通常情況下會選擇一條歸一化發射譜線。萊森光學臺式LIBS分析儀的軟件能夠根據歸一化波峰面積和標樣中已知的元素濃度相對應，自動創建一條定標曲線。待測樣品中的元素含量將會根據定標曲線計算出來。

如果有一種主要的基體成分，其濃度（含量）在一系列的定標曲線中都幾乎保持恒定時，最好的方法是根據該元素的光學發射線進行歸一化處理。氧是一種在樣品中可能扮演這種角色的備選元素，并且測試表明，用其它元素相對于氧的發射光譜的比例進行測試可以得到非常好的結果。

另外一種可供選擇的分析方法是使用化學計量學相關性分析法。在這種方法中，萊森光學臺式LIBS分析儀的軟件會使用整個觀測到的光譜和材料性質的相關性自動建立定標曲線（在本例中分析硼元素的含量）。可以采用兩種相關性方法：偏最小二乘法（Partial Least Squares）或主要成分分析法（Principal Component Analysis）。

硼元素定標曲線

以硼鈉鈣石為例，使用206.723nm的發射譜線相對于777nm的O的發射譜線對硼元素進行定標。

硼元素定標曲線- 化學計量分析

以硼鈉鈣石為例，使用主要成分回歸（PCR）化學計量方法對硼元素進行定標。

    多種樣品分析測試

    1、小珠狀玻璃樣品，B₂O₃的標稱含量為5.5%。

    2、大片玻璃樣品，B₂O₃的標稱含量為 4.5%

    3、硬硼鈣石樣品，B₂O₃的標稱含量為 47.8%

如果增加測試數量，并且使用萊森光學臺式LIBS分析儀的XY二維掃描功能，則測試精度可以得到進一步提高。