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使用臺式LIBS分析儀對煤炭中的元素進行分析
材料:中國山西省煤
本案例中使用臺式激光誘導擊穿光譜儀(LIBS)對來自山西省的8個商業用煤樣品進行了分析。在檢測前,樣品已被粗糙的壓碎(<3mm),實驗中沒有對樣品進行進一步的壓碎或磨碎。
測試方法
通過以下方法制備用于分析的樣品,將大約6g煤放入固定器然后使用液壓機施加1頓的壓力對煤樣進行壓片。每一個煤樣都用萊森光學臺式LIBS分析儀測試兩次以確定定標曲線。之后將某一個煤樣分成8份作為未知物,然后通過TSl儀器進行測試,并確定儀器的分析精度和準度。
每個樣品的分析時間大約是20s(所有元素同時檢測)。
可檢測的元素
光譜能夠顯示出很強的硼(B)元素的發射譜線,同時還可以觀察到l族和lⅡ族元素發射的光譜,主要為Li、Na、K、Ca和Mg這幾種元素。
檢測到的主要成分包括:
Al、B、Ba、Ca、Fe、K、Li、Mg、N、Na、0、Si、Sr 以及Ti。
根據觀察到的信噪比,在這些材料中硼元素的檢出限估計在0.001%(10ppm)。
檢出限
檢出限是由對低含量樣品進行多次分析所得到的標準偏差的三倍計算得到的。對煤中主要雜質估計的檢出限如下:
元素 |
估計的檢出限* |
Al |
0.00% |
Ba |
<0.001% |
Ca |
0.00% |
Fe |
0.00% |
K |
0.00% |
Mn |
0.00% |
Mg |
0.00% |
Na |
0.00% |
S |
0.10% |
Si |
0.01% |
Sr |
<0.001% |
Ti |
0.00% |
Ca |
N/A |
*%,以收到的樣品檢測得出(AR)
%A.R.(以收到的樣品檢測得出)
Sample CC1325 |
Al |
Ba |
Ca |
Fe |
K |
Mn |
Mg |
S |
Si |
Sr |
Na |
Ti |
C |
1 |
0.44 |
0.04 |
0.76 |
0.56 |
0.08 |
0.003 |
0.29 |
0.8 |
1.3 |
0.03 |
0.34 |
0.04 |
28.6 |
2 |
0.42 |
0.05 |
0.78 |
0.56 |
0.09 |
0.003 |
0.30 |
1.0 |
1.3 |
0.03 |
0.37 |
0.04 |
27.9 |
3 |
0.45 |
0.05 |
0.72 |
0.52 |
0.09 |
0.004 |
0.36 |
1.0 |
1.2 |
0.04 |
0.35 |
0.03 |
27.9 |
4 |
0.42 |
0.04 |
0.77 |
0.64 |
0.07 |
0.003 |
0.28 |
1.1 |
1.0 |
0.02 |
0.32 |
0.03 |
28.2 |
5 |
0.67 |
0.04 |
0.85 |
0.56 |
0.09 |
0.004 |
0.38 |
1.1 |
1.4 |
0.03 |
0.33 |
0.05 |
28.0 |
6 |
0.4 |
0.07 |
0.76 |
0.53 |
0.08 |
0.003 |
0.25 |
1.0 |
1.1 |
0.02 |
0.34 |
0.04 |
27.7 |
7 |
0.51 |
0.09 |
0.73 |
0.66 |
0.1 |
0.003 |
0.25 |
1.4 |
1.4 |
0.03 |
0.37 |
0.03 |
27.5 |
8 |
0.47 |
0.03 |
0.8 |
0.59 |
0.09 |
0.004 |
0.31 |
1.4 |
1.4 |
0.03 |
0.35 |
0.04 |
28.0 |
平均值 標準偏差(SD) |
0.47 0.09 |
0.05 0.02 |
0.77 0.44 |
0.58 0.05 |
0.09 0.01 |
0.003 0.001 |
0.3 0.05 |
1.2 0.1 |
1.2 0.1 |
0.03 0.01 |
0.35 0.02 |
0.04 0.01 |
28.0 0.3 |
實際值 |
0.46 |
0.05 |
0.79 |
0.56 |
0.08 |
0.003 |
0.05 |
0.7 |
1.3 |
0.03 |
0.31 |
0.03 |
27.3 |
定標曲線舉例